LSCO単結晶作成x = 0.14, 0.16 †
x=0.14 †
- x=0.14．NECの準備した。土台はすべてLSCOで。1stトライの原料棒は、端を切るときに上手く切れず、穴を避けてカッターを入れたほうがよい。 --
- これから穴あけて本焼きしてみよう --
- 本焼きし始めた。x=0.14 --
- ソルベントを二つ切り出した。一つは厚さ1ミリ、土台と種結晶のあいだに挟む。もう一つはソルベント、0.4ｇ。 --
- また失敗、900℃までしかあがっていなかった、プログラムセットし忘れ。そのまま1250度にあげた --
- ピンサ炉、1150℃までしか上がらず。おそらく、シリコニットの劣化。 --
- 秀棒炉で焼くことにした。x=0.16は相変わらずFZ中、グレインが大きく育ってなさそでやり直しかも。 --
- 本焼きしたx=0.16について、ぶら下げて焼成した上部に、白い斑点が浮き出ていた。 --
- 焼いた試料： 全て0.16。計4本、作成したメインの棒2本。片方は、折れてしまっていたが、短い部分も含めて4本。
- 白くなった部分： 縦にぶら下げた上1,2ｃｍ部分。短いものに関しては全体。長い棒に関しては、開けた穴あたりまで。ぶら下げるときのＰｔ線の大きさによって、白い斑点部分の広さが違う。
- 原因： 温度勾配によるものか。。。つまり、上部は温度が高すぎて、La2O3が析出したのではないか。
- 対策： 全体が斑点した短い棒の一本はx=0.14NECでの土台に用いた。もう一本の短い棒はそのまま保存。NEC一回目のFZに使うものは、ワイヤーの穴までしか斑点がないので、そのまま用いる。折れた長い棒(斑点なし)は、そのまま保存。
- 昨日セッティングした --
- 種結晶と土台を１�丱愁襯戰鵐箸農楾腓垢襪箸海蹐泙如� --
- 80％まで上げても融けなかったので、焦点チェックを足立さんと。動かした距離は6回ノートに。 --
- 焦点合わせた後でも、なかなか融けなかった、80％でつまみをMAX近くまで回してソルベントがやっと融けた。原因は？ --
- NECのランプ交換した、野地さんと。 --
- 実験ノートの記録なかったが、光秀が300Wに交換していたと証言。
- 500W丸型に交換した。
- あとついでに楕円鏡面ふいた
- 圧力チェック、酸素置換OK。明日からFZする準備整った。 --
- NECの酸素ボンベが空になっていた。 --
- 8階から「使われていない、かつ、最も残量が多いボンベ」を、6階の空のボンベと交換して、佐藤さんに報告した。 --
- FZ開始。詳細は６Fの実験ノートで。 --
- FZ順調に終了した、先端3センチくらいは風化した。 --
- ラウエとった。撮っている最中に、折ってしまった。折れたうちの先端のほうは、ほぼシングルドメインであると確認。残りのほうは、スポットが二つかぶって見えたのでシングルではないと見た。 --
- x=0.16の試料とともに、アニール開始。シングルドメインと見られる、折れたうちの先端のほうのみ。 --
- アニール途中に、震度４あり。なにもなってなければよいが。 --
- アニールは、１炉。PRG1。800℃3時間、900度1時間、900℃50時間、除冷50時間、500℃50時間、炉冷。管状炉での昇温は、必ずしも表示温度についていかない。 --
- アニール正常に終了。 --
x=0.16 1st †
- ６Ｆ左側の棒焼炉(ピンサ炉？)で、焼けてない事件発生。シリコニットが折れたのかと思って、チェックしたら違った。パネル前面の赤いボタン/緑ボタン、によって電源ＯＦＦにされていたのが原因だった。ピンサ炉にしかついていないボタンのようだ。おかげで仮焼きからやり直すことになった。仮焼きしてないのに気づかず、穴空けしようとしたせいで折れた。 --
- 足立さんに怒られた。温度上昇を確認しなかったのが、一番の間違いだった。アホか反省すべし。 --
- 単結晶について、1stトライを終えるべし！ --
- x=0.16について、ピンサ炉で棒焼き本焼きに入る。1250度24時間。 --
- 仮焼きはOKだったが、本焼きは1205度までしか温度が上がっていない！！？シリコニットが折れたわけではないのは、先日確かめたばっかりだ。 --
- 上記については、土台なのでOKとした。 --
- x=0.16について、クリスタル2号でセッティング完了した。明日から、開始。 --
- あと、日曜日の夜に、x=0.14の棒作りをして、仮焼きをした。現在、冷却中 --
- FZ始める。すでにして安定。 --
- 最後1センチは、出力をあげたらどうなるかというお試し期間とした。
- 5％ほどあげたのは、やりすぎ。定常状態まで2時間以上かかったので、気づかなかった。
- 試料はたれたため、先っちょだけ太くなる。La2O3が析出してぽきりと折れる。
- 後片付けは昨日した。出来た単結晶は今のところ、放置中。 --
- ラウエ教わる。とりあえずシングルではない。がんばって、ドメインの大きさを特定する。 --
- ラウエ、端から1センチの地点、180度やった。細かすぎて時間かかったので、残りの180度はおおざっぱに(明日)やる。ラウエ結果のまとめは、また後で。 --
- ラウエの結果は、実験ノートに手書きでまとめることに。 --
- 単結晶切り出しをおこなった。アニールする部分を5センチほど、セカンドトライに使う種結晶は斜めに5ミリほどの厚さで。斜めに切って余剰部分はICPにまわす。 --
- アニールを行った。条件はx=0.14のところに書いたとおり。 --
- アニール正常に終了。 --
- μＳＲまたはＳＱＵＩＤのための切り出しについて以下にまとめる --
- 方針
- μＳＲには7-7-1�弌�SQUIDにはストローに入るくらいには切るが、磁場をかけるのはｃ軸方向。
- 表と裏で5度程度のずれ。ほぼ中央でドメインが別れていると思われたので、ハビットに平行に刃を入れる
- ステップカッターのメモリで一ミリ動かして、一ミリ板を切り取る
- 棒の長さ方向に7ミリあったので、2枚切り取ることができれば、
x=0.16 2nd †
- 1stトライの単結晶が、十分に大きくなかったときのために、セカンドとらいした --
- ソルベントは今までと同様足立さんからもらったものを用いた、420グラム程度。 --
- 種結晶は、ファーストトライのものから切り出して用いた。すこし斜めで、中心軸をとるのにくろうした --
- クリスタル2号で育成。ランプ等は前回と同じ。 --
- 原料棒は、最初に作ってあったものを使った、折れて短くなったもの。 --
- 育成は、なぜか細くなってしまった。下ロッドがすべって少しずつ下がっていったことが原因か？ --
- 原料棒のしみこみが多かったかもしれない・・・。原因は不明。 --
- 取り出すときに、下ロッドを落として折れてしまった。 --
- 風化はなかった。 --
x=0.16 3rd †
- １ｓｔからは十分な大きさの試料を切り出せる見込みであるものの、カットに失敗または2ドメインになっていたなどの場合に備える。２ndは激細くなったせいで、試料に使えるかどうかもまだわかっていない。以上より念のため3回目のx=0.16のFZに備え試料の仮焼きと本焼を済ませておく --
- 仮焼き：秀棒炉PGN5、895度12時間。 --
- 本焼：秀棒炉PGN8、1195度24時間。 --
- 棒作りは、一本のみ。十分長い、折れなかった。 --
実験方法まとめ †
試料などの準備 †
ICP 2010年7月 †
- 足立さんに、予想される重量パーセント濃度を手書きで提出した。 --
| x=0.14 | x=0.16 | 提出範囲 |
| LSCO分子量 | 398.17463 | 397.14892 | |
| La | 0.64887 | 0.64355 | 63-65 |
| Sr | 0.030807 | 0.0352996 | 2.8-3.8 |
| Cu | 0.15959 | 0.16000 | 0.15-0.17 |
| O | 0.10072 | 0.16114 | |
- 合計9個の試料。それぞれ20ｍｇ。（微量Niがあれば、１００ｍｇ） --
- x＝０．１４，０．１６１ｓｔ、２nd --
- 一つの組成につき、３つ。ばらつきがないことを確認する。 --
熱伝動装置作り †
- 野地さんと新棟で作業。 -- [#vaeab2a2]
- He3空間のリークチェック。
- リークチェックマシンは、畑hoge研から借りてきたらしい。使い方は、簡単で、基本的に張り紙の通りに行えばよかった。ただし、Ventを押さなくても全自動でリークテストに入るので、放っておくように。Goodが出たら張り紙の通り、終了させた。
- リークチェックは、He４ガスボンベ使った。レギュレータ等の必要具はリークチェックマシンの棚に置いてあった。
- 真空ホースとマシンをつなぐ部分の接続器具には、野地さんお手製のものを使った。
- 室温でしかチェックしてない。He4で冷やして行うべき、という意見もあった。
- ジャバラ的なホースは負荷がかからないように、ガムテープで台に固定した。
- He4空間のリークチェック。
- 細い穴をふさぐ。他の細い筒をふさいでいるのは、なんてやつだっけ？とにかく、金型を瞬殺でつくって、普通の半田でくっつけた。半田は、ボルト数に注意しろよ。35ボルトは弱いよ、60ボルトくらいがよいよ。フラックスを使って反だがちゃんとくっつくように。フラックスは酸化皮膜を溶かすために使うよ。
- 外筒を低温ハンダでくっつける。細い導線が邪魔だった、弱くテープでどこかにくっつけた。ハンダが垂れさせないように、ロッドを垂直にたてた、ホルダーの高さ調節のために、木のブロック二つ、フロッピー2枚、ガムテープを使った。それらは、今もホルダーのところにあるはず。丁寧にフラックスを塗った。ハンダ付けする部分を温めるために小手を2本使ったけども、時間かかった。熱くしたら、小手を離してもしばらく熱かった。特に壁面の方をフラックスで丁寧に拭いておかないと、ハンダをはじいてしまって、リークしてしまうよ。10分くらいかかったかもしれない。毎回やるとなったらすごい大変かもしれない。
- ヘリウムで冷やして、リークチェック(He3空間) --
- リークテスターは、返した。二号館。 --
- 次の行動、まとめ。今使用している熱伝導装置の先端を観察して、導線が何本必要か、何重のより線がどこに使われているかを調べる。また、熱伝導を伝えるための銅線がどこからどこへ、どのくらいの太さで巻きつけられているのかを調べる。 --
- みっちーとHFLに行った。測定装置の測定部分について、図を書いた、ほぼ理解したと思う。図はノートに書いた。そのほか、マルチメータは3つ、電流源は3つあることがわかった。 --
- もう一度みっちーとHFLに行った。 --
- 今度は測定している最中に。詳細はノートにメモした。太郎さんD論読まないとわからないところがあった。 --
- 導線の種類メモ。http://homepage2.nifty.com/ohte-metal/hm.htm --
実験手順まとめ †
LSCNOの何か †
雑多に色々書くところ †
- アニールしっぱなしで、止まってるよ！ --
- x=0.23,25,27の比熱の解析やりなさいよ！ --
- 田邉さん試料の鑢がけと切り出しだけやった --
田辺さんに頼まれた電気抵抗率 †
(x,y)=(0.13, 0.03), (0.14, 0.01),(0.16, 0.03) †
- ついに、測定しました --
- 接触抵抗は、(めんどくさかったので)5Ω以下とした。 --
- 各サンプルにつき、二つずつ。1番ペレットと7番ペレット。 --
- サイズは測っていない。後で測って解析に用いること！ --
- １４０１は、１５Kくらいで超伝導 --
- 1603は、最低温付近で電流値に逆依存する。つまり、電流を大きくすると抵抗値もおおきくなる！これは電流によって超伝導が抑制されているためではないか？？？ --
- 電流は、500μAと5000μAで測定することに決定。 --
- サイズ測った。 --
| 組成 | w | d | l | 備考 |
| x=0.13 y=0.03 1 | 1.8 | 1.5 | 2.3 | |
| x=0.13 y=0.03 7 | 2.1 | 1.0 | 2.6 | |
| x=0.14 y=0.01 1 | 1.9 | 1.2 | 2.2 | |
| x=0.14 y=0.01 7 | 2.0 | 1.1 | 2.0 | |
| x=0.16 y=0.03 1 | 2.0 | 1.3 | 1.6 | |
| x=0.16 y=0.03 7 | 1.7 | 0.7 | 2.5 | 直方体でない |
Parの実験 Fe-Bi2212 †
- 勘違いにより、Fe置換1％で試料作りをしてしまった、Parが。 --
- ディスカッション時に判明。
- 原因は、Bi2212の鉄置換量yの定義の仕方の問題、2-yとするか2(1-y)とするか。
- すぐに気づかなかったのは、初めに指導したときはFeフリーだったから。実験が半分進んでFe置換をやり始めるときに、改めてきちんと見ておくべきだった。
- 今後の実験方針は、できるだけ急いで、2％置換の試料を5つつくる、1/8周辺の組成
- 今後は、おれが引き継ぐらしい
その他 †
耐火煉瓦つくった †
- ピンサ炉用。熱伝対穴ありのものがひとつなかったので、それを。 --
- 主に糸鋸使って手でひいて形作る --
- 穴は8階のドリルで穴をあける。熱伝対は8.0ミリ。ドリルの太さも8.0ミリを使えばちょうどよい。ドリルの置き場と変え方は佐藤さんに教わった。ぶら下がってるスタータでゆるめて、抜いて、換えて、しめる。 --
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